Deoarece pulberea de SiC joacă un rol important în creșterea monocristalului, în ultimii ani, prepararea pulberii de SiC de înaltă puritate-a devenit treptat un punct fierbinte de cercetare în domeniul creșterii monocristalului de SiC.
Există în principal trei metode de sinteză a pulberii de SiC: prima este metoda în fază solidă-, care include în principal metoda de reducere carbotermală, metoda de aliere mecanică și metoda de sinteză cu auto-propagare-la temperatură înaltă; a doua este metoda în fază lichidă, dintre care cele mai reprezentative sunt metoda sol-gelului și metoda pirolizei polimerului; iar a treia este metoda în fază gazoasă, dintre care cele mai reprezentative sunt depunerea chimică în vapori (CVD) și metoda cu plasmă.
Metoda-Fazei solide
Metoda de reducere carbotermală
Metoda de reducere carbotermală folosește de obicei pulbere de siliciu ca sursă de siliciu și negru de fum și cocs de petrol ca sursă de carbon. Sursa de carbon și sursa de siliciu sunt amestecate uniform într-o anumită proporție și apoi încălzite, iar după menținerea la o anumită temperatură pentru o perioadă de timp, se formează pulbere de carbură de siliciu. Datorită procesului său simplu și a costului scăzut al materiilor prime, este în prezent metoda cea mai frecvent utilizată pentru producția industrială de carbură de siliciu.
În prezent, prepararea pulberii de SiC prin metoda tradițională de reducere carbotermală suferă încă de probleme precum puritatea scăzută a pulberii, conținutul ridicat de impurități, consumul ridicat de energie și finețea insuficientă a pulberii. Cu toate acestea, această metodă are avantaje, cum ar fi materii prime ieftine, operare simplă și tehnologie matură, așa că își menține totuși o poziție dominantă în prepararea carburii de siliciu de -calitate scăzută.
Metoda de aliere mecanică
Prepararea pulberii de carbură de siliciu prin aliere mecanică utilizează de obicei energia generată de măcinarea cu bile de-energie mare pentru a promova coliziunea și difuzia reciprocă între reactanți și pentru a forma produsul dorit. În timpul procesului de măcinare cu bile, sub impactul și compresia local extrem de ridicată generate de rotația cu viteză mare-a bilelor de măcinare cu energie ridicată-, suprafețele noi expuse ale particulelor se combină între ele. Măcinarea cu bile de-energie ridicată face ca particulele să genereze un număr mare de defecte. Conduși de energia liberă, atomii dintre suprafețele particulelor difuzează unul în celălalt, formând astfel o nouă fază.
Metoda de aliere mecanică are avantaje precum tehnologia simplă de producție, costul scăzut și capacitatea de a realiza producția în masă a pulberii de carbură de siliciu. Cu toate acestea, deoarece sinteza pulberii de SiC prin aliere mecanică se realizează prin mișcare de coliziune aleatorie, particulele de produs au de obicei o distribuție largă a dimensiunilor particulelor, iar tehnologia de clasificare este încă necesară pentru a filtra materialul. În același timp, în timpul procesului de măcinare cu bile, impuritățile din mediul de măcinat și borcanele de măcinare sunt foarte ușor introduse și, deoarece pulberea de materie primă reacţionează de obicei prin reacții de la suprafață-la-la suprafață, este probabil să apară o reacție incompletă. În rezumat, alierea mecanică nu este o metodă ideală pentru sintetizarea pulberii de SiC cu puritate ridicată-.
Metoda de sinteză cu auto{0}}propagare-la temperatură ridicată
Metoda de sinteză cu auto{0}}propagare-la temperatură înaltă aparține metodei de sinteză în fază-solidă. În această metodă, în condiția unei surse externe de încălzire, se adaugă activatori, astfel încât reacția chimică a reactanților să aibă loc spontan și continuu. Cu toate acestea, adăugarea de activatori introduce inevitabil și alte impurități. Pentru a asigura puritatea produsului, cercetătorii aleg să crească temperatura de reacție și să continue încălzirea pentru a menține reacția. Această metodă se numește metoda îmbunătățită de sinteză cu auto-propagare la temperatură înaltă-.
Metoda îmbunătățită de sinteză cu auto{0}}propagare la temperatură-înaltă are un proces simplu de preparare și o eficiență ridicată de sinteză și este utilizată pe scară largă în industrie pentru a produce pulbere de SiC de-puritate ridicată. Această metodă utilizează surse solide de Si și surse de C ca materii prime, făcându-le să reacționeze continuu la o temperatură ridicată de 1400-2000 grade C și, în final, obținând pulbere de SiC de înaltă-puritate. În prezent, obiectivul cercetării metodei îmbunătățite de sinteză cu autopropagare pentru prepararea pulberii de SiC este modul de reducere a conținutului de element N din pulberea de SiC.
Metoda-fază lichidă
Metoda-Gelului Sol
În prezent, dintre metodele în fază lichidă, numai metoda sol-gel poate sintetiza pulbere de SiC de înaltă-puritate. Procesul său de preparare constă în dizolvarea sărurilor anorganice sau alcoxizilor într-un solvent (apă sau alcool) pentru a forma o soluție uniformă, obținându-se un sol uniform, care este apoi transformat într-un gel prin uscare sau deshidratare, iar apoi supus unui tratament termic pentru a obține pulberea ultrafină necesară.
Pulberea de carbură de siliciu sintetizată prin metoda sol-gel a fost folosită pentru prima dată pentru sinterizarea ceramicii cu carbură de siliciu. Odată cu îmbunătățirea continuă a procesului, puritatea pulberii sintetizate a continuat să crească. În prezent, pulberea de SiC preparată prin metoda sol-gel poate fi deja utilizată pentru creșterea unui singur cristal. Metoda sol-gel poate prepara pulbere de SiC ultrafină, de-puritate ridicată, dar costul de preparare este relativ mare, iar procesul de sinteză este complex, deci nu este potrivit pentru producția industrială.
Metoda de piroliză a polimerului
Metoda de piroliză a polimerului produce în principal pulbere de SiC prin descompunerea polimerilor organici la temperatură ridicată. Această metodă de sinteză este împărțită în principal în două categorii: una este încălzirea unui precursor pentru a suferi o reacție de descompunere și eliberare de monomeri mici, formând SiO2 și C, iar apoi prepararea pulberii de SiC prin reacție de reducere carbotermă; celălalt este încălzirea unui precursor pentru a elibera un schelet monomer Si-C, formând în cele din urmă pulbere de SiC. Au existat multe studii conexe asupra metodei de piroliză a polimerilor în anii 1990, dar în ultimii ani puțini cercetători relevanți au menționat-o, în principal din cauza ratei scăzute de conversie a produsului, a costului foarte ridicat al materiilor prime și a poluării relativ mari.
Metoda-fază gazoasă
Metoda de depunere în vapori chimici (CVD)
Metoda CVD obține pulbere de Si ultrafină, de{0}}puritate ridicată, prin reacția la temperatură înaltă a-gazelor. Sursa de Si este în general selectată dintre SiH4 și SiCl4, etc., iar sursa de C este în general selectată dintre CH4, C2H2 și CCl4, etc., în timp ce gaze precum (CH3)2SiCl2 și Si(CH3)4 pot furniza atât sursa de Si, cât și sursa de C în același timp. Puritatea acestor gaze este peste 99,9999%.
În prezent, metoda CVD utilizează în principal surse de gaz organic ca materii prime. Această metodă necesită un control precis al debitului de admisie al echipamentului și are cerințe extrem de ridicate pentru puritatea surselor de gaz de sinteză și a pieselor interne din grafit. În același timp, deoarece există mulți-produși secundari ai reacției chimice, gazele corozive și toxice, cum ar fi clorurile, sunt foarte ușor produse, impunând cerințe mari operatorilor și echipamentelor și, prin urmare, costurile de producție rămân, de asemenea, ridicate. În plus, pulberea sintetizată prin această metodă este pulbere ultrafină la scară nanometrică, care nu este ușor de colectat. De asemenea, datorită limitărilor depunerii chimice de vapori în sine, viteza de sinteză este relativ lentă și, în prezent, nu poate realiza producția la scară largă-de pulbere de SiC de-puritate ridicată.
Metoda plasma
Metoda cu plasmă este de a trece gazele de reacție într-un recipient cu plasmă excitat de o sursă de energie cu frecvență radio{0}. Gazele reacționează între ele la ciocniri cu electroni cu viteză mare-, obținând în cele din urmă pulbere de SiC de înaltă puritate-. Sursele de gaz utilizate în metoda cu plasmă sunt aceleași cu cele din metoda CVD, iar puritatea gazului este, de asemenea, peste 99,9999%.
Metoda cu plasmă poate sintetiza pulbere de-SiC de înaltă puritate, iar distribuția dimensiunii particulelor de pulbere este uniformă, fără probleme de poluare. Cu toate acestea, dimensiunea particulelor de pulbere sintetizată este prea mică pentru a satisface cerințele creșterii unui singur cristal și este necesară o prelucrare ulterioară înainte de a putea fi utilizată pentru creșterea cristalului. În plus, echipamentul are o durată de viață scurtă și un cost ridicat.